于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應瓶中,加入12.5g潔凈的鎂屑,50mL無水乙醚,一粒碘,3g2-氯丁烷,慢慢加熱。反應開始后,再加入無水乙醚75mL。滴加由2-氯丁烷43g(共0.5mol)與270mL無水乙醚配成的溶液??刂坡亓鳎s0.5h加完。而后繼續(xù)攪拌回流,使鎂基本反應完。加入100mL無水乙醚,將反應物用冰鹽浴冷卻至-12℃左右。將反應物慢慢倒入盛有125g干燥的粉狀干冰中,充分攪拌,直至干冰揮發(fā)完全。再慢慢加入300g碎冰和75mL濃鹽酸的混合物,充分攪拌以分離完全。分出有機層,水層用乙醚提取,合并有機層。乙醚層中加入碎冰,并加入20%的氫氧化鈉溶液完全100mL,充分搖動、使有機酸進入水層。分出水層,乙醚層用氫氧化鈉溶液提取。合并水層。水層減壓濃縮。冷卻,用鹽酸酸化。分出有機層,水層蒸餾,直至無油狀物鎦出。鎦出液用氯化鈉飽和,分出有機層,合并有機層,無水硫酸鈉干燥,蒸餾,收集173~174℃的餾分,得2-甲基丁酸40g,收率79%
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