制法:于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗、回流冷凝器(帶有氯化鈣干燥管)的1L反應(yīng)瓶中,加入26.4g(1.1mol)鎂箔①,100mL用金屬鈉干燥的乙醚、少量的碘。攪拌下由滴液漏斗滴加332g(1mol)干燥的1-溴己烷(2)和300mL無水乙醚配成的溶液。當(dāng)加入10g左右時(shí),可用水浴慢慢加熱以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行??刂频图铀俣纫员3址磻?yīng)液沸騰。約3h加完。反應(yīng)至大部分鎂溶解,約需4h。加入27g氯化銨,放置過夜。冰水浴冷卻下,慢慢加入稀鹽酸調(diào)至pH5~6。分出乙醚層,回收乙醚得粗品。水層用熱苯提取,回收苯后得粗品。將粗品合并,加入溶化均勻,放置過夜,抽濾,將固體融化后,依次用稀硫酸、水洗滌,無水碳酸鈉干燥,減壓分餾,收集185~187℃/2.67kPa的餾分,得正十八烷(1)150~170g,收率60%~69%。
正十八烷用途編輯 播報(bào) 氣相色譜固定液(最高使用溫度60℃,溶劑為石油醚、甲苯),分離分析低級(jí)烴。氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)
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