生產(chǎn)方法
本品主要采用發(fā)酵法生產(chǎn),其原料可用糖蜜、蔗糖、甘薯和石油烴等碳水化合物。一般采用真菌為菌種發(fā)酵生產(chǎn),按發(fā)酵方式可分為表面發(fā)酵和深層發(fā)酵兩大類,表面發(fā)酵是早期的生產(chǎn)方法,用某些青霉菌或黑曲霉菌為菌種;深層發(fā)酵法亦以黑曲霉菌為菌種,發(fā)酵過(guò)程中生成小球形的絲菌聚集體,應(yīng)避免生成長(zhǎng)而薄的絲菌體,發(fā)酵條件為pH值1.5-2.8,同時(shí)需通入無(wú)菌空氣并伴隨攪拌,發(fā)酵完畢過(guò)濾除去絲菌體及殘存的固體渣滓,濾液用碳酸鈣中和獲得檸檬酸鈣,然后用濃硫酸中和得檸檬酸粗品,再經(jīng)離子交換樹(shù)脂精制、濃縮和結(jié)晶得到成品。以深層發(fā)酵法為主,約占發(fā)酵法產(chǎn)量的80%。生產(chǎn)方法檸檬酸有從檸檬、橙等水果中來(lái)的提取法,也有以草酰乙酸與乙烯酮為原料的合成法,但國(guó)內(nèi)外目前采用的工業(yè)生產(chǎn)方法均為發(fā)酵法。發(fā)酵法中有固體發(fā)酵、淺盤(pán)發(fā)酵和深層發(fā)酵工藝。我國(guó)80%以上的檸檬酸都是以薯干粉為原料,經(jīng)黑曲霉深層發(fā)酵、碳酸鈣中和、硫酸酸解、精制、濃縮、結(jié)晶和干燥制得的。
(1)發(fā)酵將薯干粉調(diào)制成18%~22%的漿料,送人已經(jīng)蒸汽滅菌(0.2MPa,40~60min)的發(fā)酵罐。用蒸汽加熱至110℃滅菌20min,并用0.05%的淀粉酶進(jìn)行液化處理。冷卻到35℃后接種黑曲霉進(jìn)行發(fā)酵。發(fā)酵溫度為前期36~38℃,后期34~36℃;通風(fēng)量為1:(0.1~0.2);pH值不低于2.5;發(fā)酵周期為96h。產(chǎn)酸水平10%~14%,轉(zhuǎn)化率95%。
(2)中和發(fā)酵結(jié)束后,將發(fā)酵液加熱至80℃以滅霉,然后送人板框內(nèi)壓濾得清液。濾液于80℃下加入碳酸鈣粉末中和至pH值為5.0~5.5,并保溫0.5h。然后經(jīng)真空吸濾,用80℃熱水洗滌得檸檬酸鈣。
(3)酸解、精制在不斷攪拌下,將檸檬酸鈣加入水或稀酸中,再慢慢加入硫酸直到pH值為1.8,加熱至90℃,并用雙管法測(cè)定終點(diǎn)。然后加入檸檬酸量的1%~3%的活性炭,保溫0.5h,放人吸濾桶吸干,并用90℃熱水洗酸至殘酸0.5%以下,洗滌水(即稀酸)供下次酸解用。最后用732陽(yáng)離子樹(shù)脂進(jìn)行離子交換除去各種陽(yáng)離子。
(4)濃縮、結(jié)晶、干燥經(jīng)離子交換后的清液約含檸檬酸15%~20%。于55~600C:下真空濃縮至相對(duì)密度為1.335~1.340,放入結(jié)晶鍋。用冷凍鹽水冷卻至36.6℃以下析出水結(jié)晶物。結(jié)晶物分離后,用少量蒸餾水洗至硫酸含量在200×10“以下,最后在35℃下熱風(fēng)烘干得成品。
武漢欣中科化工科技有限公司
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