性狀:白色至類(lèi)白色固體,具有獨(dú)特的氣味。
肼基二硫代甲酸甲酯是一種醫(yī)藥中間體,可由水合肼、二硫化碳和硫酸二甲酯反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種縮胺硫脲類(lèi)藥物合成。
制備方法:在500ml三頸瓶中加入60ml水和 50ml異丙醇,水浴冷卻下,分批加入49.5g(0.75mol)氫氧化鉀,攪拌使全溶,在≤20℃下慢慢加入39g(0.75mol)85%的單水合肼,在10分鐘加完, 撤去水浴換冰浴,在10℃下于100分鐘內(nèi)滴加冰冷的57.5g(0.75mol)二硫化碳,加畢攪拌2小時(shí),然后升溫至15℃,于2.5小時(shí)內(nèi)滴加冰冷的94. 5g(0.75mol)硫酸二甲酯,加完后,再繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將生成地白色沉淀 物過(guò)濾,用少量冰水淋洗,真空干燥,用二氯甲烷重結(jié)晶得到無(wú)色片狀晶體 55g,產(chǎn)率為60%,mp.81~82℃。
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