應(yīng)用:二氟溴乙酸乙酯化合物是合成藥物和高能材料的一種中間體,如二氟溴乙酸乙酯是抗腫瘤藥吉西他濱的中間體。
制備方法:
步驟1、由二氟二溴甲烷制備二氟溴乙腈將90克氰化亞銅粉末加入到500毫升1:1(體積比)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶劑中,并加入1克催化劑二苯并-18-冠-6,慢慢滴加摩爾計(jì)量的二氟二溴甲烷溶于DMF/DME(體積比1:1)中的混合溶液,在溫度20℃條件下反應(yīng)半小時(shí)后開(kāi)始監(jiān)測(cè),用GC(色譜柱:PEG-20M)監(jiān)測(cè)直到轉(zhuǎn)化率為80%為止。慢慢升溫至50℃,使二氟溴乙腈蒸出,再通過(guò)低于0℃冷井,低溫收集二氟溴乙腈。步驟2、由二氟溴乙腈制備二氟溴乙酸乙酯將78克(0.5mol)二氟溴乙腈溶解于400毫升95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)乙醇溶液中,加入10毫升50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)硫酸溶液,加熱到30℃,保溫?cái)嚢?0小時(shí),慢慢加熱回流5小時(shí),通過(guò)精餾,用GC(毛細(xì)色譜柱:PEG-20M),檢測(cè)收集合適組分,得到60.5克二氟溴乙酸乙酯,產(chǎn)物的純度為99.0%。化學(xué)性質(zhì)沸點(diǎn)112℃,密度1.583。
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