群勃龍環(huán)己甲基碳酸酯制備如下:在攪拌和氮氣氣氛下,在15℃下,于0℃將3g17/3-羥基-雌二醇-4,9,11-三烯-3-酮溶解于吡啶。將溫度保持在0至10攝氏度之間。緩慢加入50ml六氫芐基氯甲酸酯,然后將整個混合物溫熱至環(huán)境溫度,攪拌2小時,然后冷卻至0℃。加入三乙胺,攪拌30分鐘,使溫度升至環(huán)境溫度,并將反應混合物倒入水/冰混合物中。將其用二氯甲烷萃取,并將有機相用水洗滌至中性,用硫酸鈉干燥,并真空蒸發(fā)至干。將殘余物在硅膠上進行色譜分離,用4:1的苯/乙酸乙酯混合物洗脫,并將產(chǎn)物從異丙醚/己烷混合物中重結(jié)晶。再次在硅膠上進行色譜分離,用苯/乙酸乙酯乙酸乙酯混合物洗脫,最后從環(huán)己烷和石油醚中重結(jié)晶,得到1.60g群勃龍環(huán)己甲基碳酸酯。該產(chǎn)物以可溶于乙醇,乙醚,苯,丙酮和氯仿的棱柱形式出現(xiàn),但不溶于水,稀酸和堿水溶液。
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