2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(簡稱BHT)是一種優(yōu)良抗是非污染性抗氧劑,其生產(chǎn)方法為以對甲酚和異丁烯為原料混合,加入硫酸進行化學(xué)反應(yīng),生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,再加入純堿與硫 酸進行中和反應(yīng),生成硫酸鈉、二氧化碳和水,經(jīng)過二次水洗除凈硫酸鈉,產(chǎn)生2-3噸廢水,采用乙醇水溶液經(jīng)初結(jié)晶和重結(jié)晶后,分離出結(jié)晶的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚進入下道工序。母液經(jīng)精餾塔回收乙醇供生產(chǎn)用,剩余部分出曲狀物和次品T501作為產(chǎn)品銷售,少量含醇殘液送煤場與煤混合燒掉,兩次結(jié)晶的產(chǎn)品干燥合格后,分析化驗合格后,包裝。上述工藝存在的問題是:1、投料時加入硫酸作為催化劑,必須用堿中和,為了防止管路堵塞,必須把堿水升溫到 70-80℃;而且還要水洗兩次,以確?;曳莺细?。因此,既消耗熱能,又必須排出3噸左右含硫廢水,排放后會污染環(huán)境。2、采用乙醇水溶液使產(chǎn)品二次結(jié)晶,浪費乙醇,同時溶解乙醇中的產(chǎn)品無法收回,造成產(chǎn) 品收率降低。3、經(jīng)過三次高溫的產(chǎn)品必然受到空氣氧化污染,這樣產(chǎn)品的保質(zhì)期必會受到影響,有效期會縮短。因此需要一種新的適于實際生產(chǎn)的方法。
【合成】[1][2][3]
方法1:一種免除廢水排放,不污染環(huán)境,節(jié)省原料,減少乙醇消耗及廢水排放量,可提高產(chǎn)品質(zhì)量,延長保質(zhì)期的2,6-二叔丁 基-4-甲基苯酚生產(chǎn)工藝。步驟如下:
1)首先進行烷基化反應(yīng),將能與2,6-二叔丁基-4-甲基苯 酚相溶的溶劑、對甲酚、異丁烯和固體催化劑按照重量比 0.6~1∶1∶1.030~1.045∶0.016~0.075取料,所述的固體催化劑為硅鋁酸鹽與濃硫酸的混合物,其中硅鋁酸鹽和濃硫酸的重量比為1∶0.01~0.03,將固體催化劑加入烷基化釜中,再加入對甲酚和異丁烯,于65℃~71℃下反應(yīng),反應(yīng)式為:
2)初結(jié)晶,反應(yīng)完全后導(dǎo)料到結(jié)晶釜中,固體催化劑 留在烷基化釜中供下次使用,然后緩慢降溫到25℃,使結(jié)晶 完全折出,用離心機分離出結(jié)晶物,溶劑返回烷基化釜,以上過程不斷循環(huán);
3)進行除油,按照與結(jié)晶物重量比0.3∶1~0.5∶1用氫 氧化鈉水溶液常溫下洗滌初結(jié)晶物,使結(jié)晶物表面所粘油狀物洗凈,分出的堿水除去懸浮的油狀物后的堿液供循環(huán)使用,所除去的油狀物待用;
4)按照重量比0.8∶1~1∶1將60~65%乙醇水溶液與 初結(jié)晶物混合后,經(jīng)重結(jié)晶,分離出的產(chǎn)品進入下道工序,母液經(jīng)精餾塔回收乙醇供生產(chǎn)用,剩余部分分出油狀物和次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,母液經(jīng)精餾塔回收乙醇后分出的油狀物和除油后分出的油狀物混合與次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,分別作為產(chǎn)品銷出,少量含醇殘液送煤場與煤混合燒掉;經(jīng)重結(jié)晶后的產(chǎn)品進入干燥機干燥,分析化驗合格后包裝。
關(guān)鍵字: 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;?2,6-di-tert-butyl-4;128-37-0;
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