性質(zhì)與穩(wěn)定性
1.常溫常壓下穩(wěn)定
避免光,明火,高溫
2.性質(zhì)穩(wěn)定,可長期保存,但在210℃爆炸。
貯存方法
保存方法;
常溫密閉避光,通風干燥處
合成方法
1.在一氧化碳氣壓下制備
無水三氯化鉻在250℃和氮氣流中干燥后,在盡可能不接觸空氣條件下過篩,篩選40目的粉末待用。
在一個能盛250毫升反應混合物之高壓釜的玻璃或金屬襯瓶上配備一支橡皮塞,在橡皮塞上安裝攪拌器、滴液漏斗、氮氣導入管相導出管,用橡皮膏將導入管封閉。在襯瓶件中放置3.08克干燥三氯化鉻粉末和60毫升無水乙醚。在漏斗中放置27克(0.149摩爾)苯基澳化鎂的80毫升無水乙醚溶液,然后保持在氮氣中用。
在干冰一丙酮浴中將襯瓶冷卻到約-70℃,在氮氣存在和激’烈攪拌(200-300轉(zhuǎn)/分)下,使三氯化鉻能均勻地懸浮在溶液中,此時,加入的笨基嗅化鎂雖會從溶液中結(jié)晶出來,但不會發(fā)生反應。拆除攪拌器和漏斗,封閉留下的孔眼。從冷浴中迅速取出襯瓶,擦干,放入高壓釜筒體內(nèi)。關閉高壓釜,立即從貯氣鋼瓶中通入一氧化碳,使氣壓達35.2一70.5公斤/厘米之后振蕩高壓釜。撥基化合物的產(chǎn)率,在很大程度上取決于襯瓶中反應混合物達到-10℃之前所能獲得的一氧化碳的壓力大小。
高壓釜振蕩2小時45分鐘后,在室溫下繼續(xù)振蕩2小時,但增長振蕩時間對產(chǎn)率無影響。釋放一氧化碳氣,降壓至常壓,然后將反應混合物轉(zhuǎn)移到一只盛有冰水和35毫升5N硫酸的3升燒瓶中。此時因過量苯基嗅化鎂分解而有大量熱放出。裝上一支高效冷凝器和一只外用冰冷卻、內(nèi)盛冰水的接收瓶后進行水汽蒸餾。調(diào)節(jié)水蒸氣或冷凝水流速以避免冷凝器被毅合物晶體阻塞。蒸完后往接收瓶巾加乙醚,以使全部晶體溶解。分離乙醚層,水洗后加無水硫酸鈉干燥。用一支高效分餾杜(約15個理論塔板)蒸出乙醚后,繼續(xù)蒸餾到燒瓶中僅剩下50毫升液體為止。在冰冷卻下結(jié)晶,吸濾,用冷甲醉洗,然后用少量乙醚洗滌。在空氣中晾干),得1.95一2.2克較純的撥合物(按三氯化鉻計,產(chǎn)率為45-51%。
在干燥乙醚中重結(jié)晶,或者是在脂肪提取器中用干燥乙醚萃取,可得純產(chǎn)品。
在小于0.5mm壓力和40一50℃的溫度下,將重結(jié)晶欺合物進行升華,可得完全無嗅的產(chǎn)品。
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