1.在反應(yīng)鍋內(nèi)依次加入水、氯化鈉、鹽酸。開(kāi)動(dòng)攪拌并升溫至50-60℃,加入9/10量的鐵粉,繼續(xù)升溫到98-102℃,保溫1h,停止加熱,于95℃慢慢加入對(duì)硝基苯甲酸,約1-1.5h加完,補(bǔ)加鐵粉,在98-102℃保溫1h,放冷至80℃,加入30%液堿調(diào)節(jié)pH=8.5-9,壓濾,用少量水洗,濾液與少量洗液合并,壓入酸析鍋,冷至30-34℃,加入保險(xiǎn)粉脫色,過(guò)濾。濾液加酸調(diào)節(jié)pH=3.5-4,繼續(xù)冷至10℃以下,甩水、干燥即得成品。收率84-88%。(2)由對(duì)硝基苯甲酸經(jīng)催化加氫而得在1000ml燒杯中加入工業(yè)品對(duì)硝基苯甲酸及水,在攪拌下用22%氫氧化鈉調(diào)整pH=6-7,然后加阮尼鎳,在攪拌下把料液抽入搖擺式高壓釜中,分別用氫氣、氮?dú)飧髦脫Q兩次、再充壓至3.43MPa,在壓力3.43-2.54MPa、溫度134-140℃下反應(yīng)5h左右,至氫壓不下降為終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、干燥而得成品。收率80%以上。
2.工業(yè)生產(chǎn)主要有兩種方法。
(1)對(duì)酯基苯甲酸經(jīng)鐵粉還原而成。反應(yīng)式如下:
(2)由對(duì)硝基苯甲酸經(jīng)催化加氫而得。反應(yīng)式如下: