于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,加入乙酰乙酸乙酯58.6g(0.51mol),冰鹽浴冷卻至0~5℃,攪拌下滴加氯化硫酰61g(0.452mol),保持反應(yīng)液溫度在0~5℃,3~4h加完。加完后自然升溫,于室溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h,放置過(guò)夜。于40~50℃用水泵減壓抽去二氧化硫和氯化氫氣體,再升溫至90℃,用油泵減壓蒸出未反應(yīng)的乙酰乙酸乙酯(可以套用,再用于下一批氯化反應(yīng))。冷卻至30℃,得a-氯代乙酰乙酸乙酯粗品75g,收率97%~99%。
南京質(zhì)樸化學(xué)有限公司
聯(lián)系商家時(shí)請(qǐng)?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!