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CAS RN: 24367-66-6 | 製品コード: O0533
Sodium Pyridine-2-sulfinate
純度(試験方法): >95.0%(T)
- ピリジン-2-スルフィン酸ナトリウム
- Pyridine-2-sulfinic Acid Sodium Salt
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製品コード | O0533 |
純度(試験方法) | >95.0%(T) |
分子式?分子量 | C__5H__4NNaO__2S = 165.14 |
物理的狀態(tài)(20℃) | 固體 |
保管溫度 | 室溫 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき條件 | 濕気(吸濕) |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (畫像を見る) |
CAS RN | 24367-66-6 |
Reaxys Registry Number | 5659853 |
PubChem Substance ID | 468592542 |
MDL番號(hào) | MFCD20483664 |
外観 | 白色~うすい黃色粉末~結(jié)晶 |
純度(HPLC) | 93.0 area%以上 |
純度(非水法) | 95.0 %以上 |
融點(diǎn) | 283.0~287.0 °C |
NMR | 構(gòu)造を支持 |
融點(diǎn) | 285 °C |
水への溶解性 | 可溶 |
絵表示 | |
注意喚起語(yǔ) | 警告 |
危険有害性情報(bào) | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強(qiáng)い眼刺激。 |
注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護(hù)手袋/保護(hù)眼鏡/保護(hù)面を著用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付著した場(chǎng)合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場(chǎng)合:醫(yī)師の診斷/手當(dāng)てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場(chǎng)合:水で數(shù)分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを著用していて容易に外せる場(chǎng)合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脫ぎ,再使用する場(chǎng)合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場(chǎng)合:醫(yī)師の診斷/手當(dāng)てを受けること。 |
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使用した化學(xué)品
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実施手順
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耐圧試験管にピリジン-2-スルフィン酸ナトリウム (0.15 g,0.88 mmol),酢酸パラジウム (6.6 mg, 29 μmol),ジ-tert-ブチル(メチル)ホスホニウムテトラフルオロボラート (15 mg, 58 μmol),4-ブロモトルエン (0.10 g, 0.58 mmol),炭酸カリウム (0.16 g, 1.2 mmol),1,4-ジオキサン (3 mL) を加え,窒素雰囲気下で120 °Cにて4日間加熱攪拌した。さらに酢酸パラジウム (6.6 mg, 29 μmol),ジ-tert-ブチル(メチル)ホスホニウムテトラフルオロボラート (15 mg, 58 μmol)を加え,窒素雰囲気下で120 °Cにて4日間加熱攪拌した後,反応溶液を室溫まで放冷した。酢酸エチルで希釈した有機(jī)層をイオン交換水で洗浄し,無(wú)水硫酸ナトリウムで乾燥させた有機(jī)層を減圧下濃縮した。得られた粗成生物をシリカゲルクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 5:1) で精製すると,化合物1 (29 mg,収率29%) が黃色液體として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液は1H NMR でモニタリングした。
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分析データ
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2-(p-トリル)ピリジン (1)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.68 (d, 1H, J = 5.0 Hz), 7.89 (d, 2H, J = 8.3 Hz), 7.78-7.68 (m, 2H), 7.28 (d, 2H, J = 7.8 Hz), 7.23-7.18 (m, 1H), 2.41 (s, 3H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 157.8, 149.7, 139.1, 136.8, 136.7, 129.6, 126.9, 121.9, 120.4, 21.4. (2C are overlapped at aromatic area)
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先行文獻(xiàn)
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- Catalyst Selection Facilitates the Use of Heterocyclic Sulfinates as General Nucleophilic Coupling Partners in Palladium-Catalyzed Coupling Reactions
記事/パンフレット
SDS
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