3-甲氧基苯乙酮 MSDSm-Methoxyacetophenone
3-甲氧基苯乙酮對環(huán)境可能有危害,對水體應(yīng)給予特別注意。
將5,5'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶8(4.10mg,0.023mmol,15mol%)、MgCl2(28.4mg,0.300mmol,200mol%)、Ni(acac)2(5.90mg,0-023mmmol,15mol%)和鋅粉(29.4mg、0.450mmol,300mol%)裝入裝有磁力攪拌棒的火焰干燥Schlenk管中。將試管移入干燥的手套箱中,在其中加入TBAI(27.7 mg,0.075 mmol,50 mol%)。管子用橡膠隔膜蓋住,然后從手套箱中取出。然后通過注射器加入酸性氯化物(0.225mmol,150mol%)、甲基磺酸鹽(0.150mmol,100mol%)、THF(0.8ml)和CH3CN(0.2ml)。將反應(yīng)混合物在30°C的N2氣氛下攪拌12小時后,將其直接加載到硅膠柱上,無需處理。用少量DCM沖洗反應(yīng)容器中的殘留物??焖僦鶎游觯⊿iO2:己烷中的乙酸乙酯)。1-(3-甲氧基苯基)乙酮(38)。21使用3-甲氧基苯甲酰氯(0.225mmol,150mol%)和甲基磺酸鹽(0.150mmol,100mol%)。通過柱層析(SiO2:10%乙酸乙酯在己烷中)純化后,分離出無色油狀3-甲氧基苯乙酮(10.8mg,產(chǎn)率48%)。