2-氯異煙酸叔丁酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途

制備

2-氯異煙酸叔丁酯以2-氯異煙酸為起始物料，經(jīng)于草酰氯反應(yīng)制備2-氯異煙酰氯，再與叔丁醇鉀發(fā)生取代反應(yīng)制備目標(biāo)化合物2-氯異煙酸叔丁酯。其合成反應(yīng)式如下圖：

實(shí)驗(yàn)操作：

2-氯異煙酰氯的合成

將2-氯異煙酸和DMF加至干燥的二氯甲烷中，降溫至0℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)，滴加草酰氯，30 min滴完。滴畢，于0～5℃攪拌反應(yīng)1 h，再加熱至30℃回流2 h。減壓蒸除溶劑及草酰氯，用甲苯帶干至恒重，得褐色固體2-氯異煙酰氯，直接用于下步反應(yīng)。

2-氯異煙酸叔丁酯的合成

將上述所得2-氯異煙酰氯加至無(wú)水四氫呋喃中，降溫至0℃，緩慢加入叔丁醇鉀，控溫0～10℃，1稀釋加完。加畢，于常溫?cái)嚢璺磻?yīng)2 h。減壓蒸除溶劑后，加入乙酸乙酯稀釋?zhuān)渭酉←}酸調(diào)至約pH 7。分液，有機(jī)層依次用水和飽和氯化鈉溶液洗，減壓濃縮得褐色液體2-氯異煙酸叔丁酯。

2-氯異煙酸叔丁酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2-氯異煙酸叔丁酯 生產(chǎn)廠家

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