7-溴異喹啉性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

簡介

制備

i）將1,2,3,4?四氫異喹啉(532g, 4.0mol)溶于5L二氯甲烷中，緩慢加入次氯酸鈉水溶液2730g, 室溫劇烈攪拌2 h，靜置片刻，分出有機(jī)相，用水反復(fù)洗滌數(shù)次，以淀粉碘化鉀為指示劑，水洗至無次氯酸鈉為止，減壓濃縮回收二氯甲烷，得514g澄清的棕紅色液體（2），產(chǎn)率98%。

ii）KNO3（210g，2.0mol，1.5equiv）溶于1.5L濃硫酸中，?20℃冷卻30min，然后轉(zhuǎn)入冰浴,并在機(jī)械攪拌下，緩慢加加入化合物2（180g，1.4mol），此時(shí)有大量煙霧生成，加料完畢，撤去冰浴，緩慢升至室溫，（約1 h），移至事先預(yù)熱至60℃的油浴中，繼續(xù)攪拌6h。冷卻至室溫，緩慢倒入4 L碎冰中，邊加邊攪拌，并及時(shí)補(bǔ)加適量碎冰，此時(shí)，有大量固體析出，抽濾，固體字啊紅外燈下干燥，得172.5g棕黃色固體（3），產(chǎn)率70%。

(iii) 往1.5L 聯(lián)苯醚中分別加入化合物3（170g，0.97mol）、MnO2（590g，6.8mol，7equiv），210℃反應(yīng)10h，冷卻，經(jīng)硅藻土層抽濾，除去固體。濾液加壓蒸餾除去大部分溶劑，剩余部分少量多次加入等體積的石油醚，邊加邊攪拌，有固體析出，抽濾，濾餅在紅外燈下干燥，得135g米白色固體（4），產(chǎn)率80%。

iv）依次將化合物4（126g，0.72mol）、六水合三氯化鐵（12g，44.5mmol）、活性炭（2.5g）、80%水合肼（450g）加入到1L 95%乙醇中，回流5h。冷卻至室溫，抽濾除去固體，濾液減壓濃縮除去乙醇后，有大量固體析出，抽濾，用水洗滌數(shù)次，紅外燈下干燥，得99g橙黃色固體（5），產(chǎn)率95%。Rf=0.14（乙酸乙酯：石油醚=1：1）。

（v）將化合物5（86.4g，0.6mol）溶于1.5L 二溴乙烷，滴加亞硝酸叔丁酯（309g,3mol，5equiv），攪拌半小時(shí)后，加入芐基三甲基溴化銨（552g，2.4mol，4equiv），室溫反應(yīng)6h，飽和碳酸氫鈉水溶液淬滅，溶液反復(fù)用水洗滌數(shù)次，減壓除去溶劑，用二氯甲烷溶解后，經(jīng)過一簡短硅膠柱抽濾，再用EA：p.e.=1:1適當(dāng)沖洗硅膠柱，濃縮濾液，得60g類白色固體7-溴異喹啉（6），產(chǎn)率48%。

7-溴異喹啉 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

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7-溴異喹啉 生產(chǎn)廠家

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