將干燥的 KOAc (6.66 g, 67.9 mmol, 1.68 當(dāng)量) 和碘衍生物 (11.94 g) 在無(wú)水 MeCN (100 mL) 中在環(huán)境溫度下攪拌 1 小時(shí)。過(guò)濾混合物。用 MeCN 洗滌剩余的白色固體得到澄清的幾乎無(wú)色溶液。向混合物中加入MeCN (100 mL)。將溶液冷卻至 -17 °C。向混合物中加入 Me3SiCF3 (9.16 mL, 61.97 mmol)，然后滴加三苯基二氟硅酸四丁基銨 (0.065 g, 0.120 mmol) 在 MeCN (2 mL) 中的溶液。在-17 °C下攪拌反應(yīng)混合物 16 小時(shí)。將反應(yīng)混合物加熱至 -12 °C。在-12°C，將 Me3SiCF3（1.31 mL，8.9 mmol）添加到反應(yīng)混合物。在3小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)混合物升溫至室溫。在室溫下再攪拌反應(yīng)混合物3小時(shí)。除去混合物的揮發(fā)性組分。真空干燥殘余物。加入干燥戊烷（ 150 mL) 至剩余的棕色固體。通過(guò)干燥的 alox 墊過(guò)濾所得混合物。蒸發(fā)澄清、無(wú)色的溶液直至干燥。真空干燥殘留物。