6459-70-7
6459-70-7 結構式
制備方法
方法1
以 4,4'-二氨基三苯甲烷、1-(對磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮為原料,首先將前者雙重氮化,然后與后者偶合得產物。經過濾、干燥得成品。。于重氮鍋中加水 400L、30%鹽酸 131.4kg、4,4'-二氨基三苯甲烷 49.4kg,攪拌溶解,并降溫至 0℃。然后于 15min 內加入 30%亞硝酸鈉溶液 (含 NaNO2 26.2kg)。加完繼續(xù)攪拌 45min,得重氮液。
于偶合鍋中加水 300L、純堿 55kg,攪拌溶解,再加入 1- (對磺酸基苯基) -3-甲基-5-吡唑酮 90kg,攪拌溶解,降溫至 10℃以下,于 40min 內加入上述重氮液,并同時用純堿溶液調 pH 值,保持在 7.5 左右。加完繼續(xù)攪拌 1h,然后升溫至 90℃,加入食鹽鹽析,冷卻至 75℃過濾,干燥,得產品約 310kg。