物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀從硝基苯中得到的橙色晶體,熔點(diǎn)為300℃。易溶于熱苯和熱硝基苯,微溶于乙醇、乙醚、乙酸和苯中,升華時(shí)有部分晶體分解。
熔點(diǎn)415℃
密度1.507±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
制備方法
方法1
由1,8-萘內(nèi)酰亞胺經(jīng)水解、重氮、芳化、環(huán)合而得。1.水解水解鍋內(nèi)加入萘內(nèi)酸亞胺及30%液堿,加水調(diào)整體積。加熱至95-100℃,保溫2h,冷至50℃,過濾,得1,8-氨基萘甲酸鈉鹽[129-02-2]。2.重氮向重氮桶加入鹽酸、水冷至0-5℃,在1.5-2h加入1,8-氨基萘甲酸鈉鹽和亞硝酸鈉的混合溶液。攪拌0.5h,用15%液堿中和到pH為3-4。得1,8-羧基苯胺重氮鹽。3.芳化在重氮桶的上述物料內(nèi),加入氯化亞銅、小蘇打和氨水,攪拌1h。加入硫化堿溶液脫銅,至滲圈為淡咖啡色為終點(diǎn)。濾去硫化銅,濾液以65%硫酸酸析至pH=4。過濾,洗滌,濾餅在80-90℃下干燥,得1,1'-聯(lián)萘-8,8'二甲酸(基那酸)。4.環(huán)合在鍋內(nèi)先加20%發(fā)煙硫酸,冷卻到20℃以下,加入基那酸,溫度不超過33℃,攪拌反應(yīng)2h即得產(chǎn)品。