58584-63-7
中文名稱
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇
英文名稱
(6-methoxypyridin-3-yl)methanol
CAS
58584-63-7
分子式
C7H9NO2
分子量
139.16
MOL 文件
58584-63-7.mol
更新日期
2024/12/25 13:38:07
58584-63-7 結構式
基本信息
中文別名
6-甲氧基吡啶-3-甲醇2-甲氧基-5-吡啶甲醇
2-甲氧基-5-羥甲基吡啶
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇
2-甲氧基-5-羥基甲基吡啶
英文別名
6-Methoxy-3-PyridineMethanol2-Methoxypyridine-5-Methanol
2-Methoxypyridine-5-metha...
2-Methoxy-5-pyridinemethanol
(6-Methoxy-3-pyridyl)methanol
3-Pyridinemethanol, 6-methoxy-
(6-methoxy-3-pyridinyl)methanol
(6-methoxypyridin-3-yl)methanol
1-(6-Methoxypyridin-3-yl)methanol
2-Methoxy-5-hydroxymethylpyridine
常見問題列表
合成方法
6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯鹽酸鹽的合成
6-甲氧基吡啶-3-基甲酸和無水 乙醇于冰浴攪拌下緩慢滴入氯化亞砜，1小時內滴完。滴畢緩慢升溫至50℃ 反應1小時，反應液澄清后繼續(xù)升溫至回流反應4小時，減壓蒸除過量的乙醇和氯化亞砜，剩余物40℃減壓干燥，得到白色固體6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯鹽酸鹽。加入氯仿，冰水浴冷卻，控溫5℃劇烈攪拌通入氨氣20~30分鐘，得白色糊狀物，抽濾，濾餅用氯仿洗滌，濾液與洗液合并，減壓濃縮，剩余白色固體用乙醚重結晶，得無色片狀晶體6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯鹽酸鹽。
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇的合成
100ml三頸瓶中加入6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯鹽酸鹽、硼氫化鉀、氯化鋁和四氫呋喃，攪拌，懸浮液加熱至回流，2小時內緩慢滴入甲醇，滴畢繼續(xù)回流反應4小時，TLC檢測至6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯鹽酸鹽完全消失 [展開劑：二氯甲烷/甲醇 (1 5/1)]。反應液冷卻至室溫，加水，用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯層，無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓濃縮，剩余淡黃色油狀物用乙醚重結晶，得白色針狀晶體6-甲氧基吡啶-3-基甲醇。