55-65-2
55-65-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
胍乙啶依斯美林
依斯邁林
胍乙環(huán)辛啶
化合物 T50109
英文別名
DopomC07036
Eutensol
Abapresin
Octatensine
guanethidine
guanethidine USP/EP/BP
2-[2-(azocan-1-yl)ethyl]guanidine
1-(2-perhydroazocin-1-ylethyl)guanidine
N-[2-(Octahydroazocin-1-yl)ethyl]guanidine
所屬類別
原料藥：抗高血壓病藥物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀該品作抗高血壓藥用其硫酸鹽，有兩種硫酸鹽：胍乙啶硫酸鹽，C10H22N4·0.5H2SO4，[60-02-6]，Guanethidine sulfate，溶點276-281℃（分解）。胍乙啶一硫酸鹽，C10H22N4·H2SO4，[645-43-2]，Guanethidine monosulfate.
沸點325.64°C (rough estimate)
密度0.9402 (rough estimate)
折射率1.4910 (estimate)
儲存條件-20°C儲存
酸度系數(shù)(pKa)pKa 11.4 (Uncertain)
制備方法
方法1
由環(huán)庚亞胺（見C7H5N，[1121-92-2]）與鄰苯二甲酰溴乙亞胺縮合后水解，得到N-氨乙基環(huán)庚亞胺，再與異甲硫脲硫酸鹽縮合即得胍乙啶硫酸鹽。將環(huán)庚亞胺配制成二甲苯溶液，與鄰苯二甲酰溴乙亞胺在反應(yīng)鍋內(nèi)混合。先加入1/3量的碳酸鈉，加熱蒸去水份，待溫度升至138℃回流1h后，降溫。加入1/3量的碳酸鈉，再蒸去水分，回流2h，加入其余1/3量的碳酸鈉，蒸去水分，再升溫回流7h。降溫至30-40℃，出料，冷至10℃過濾。濾餅用二甲苯洗滌，洗濾液合并，用鹽酸萃取7-8次，分出二甲苯。鹽酸萃取液加熱回流8h，降溫至30℃出料，冷至15-20℃過濾。濾液用液堿調(diào)pH14，然后用苯萃取8次，用無水碳酸鈉脫水6h以上。過濾，濾液常壓蒸去苯，再減壓蒸餾，收庥90-110℃（1.33kPa）餾分，得N-氨乙基環(huán)庚亞胺（C9H20N2）。將 N-氨乙基環(huán)康亞胺、異甲基硫脲硫酸鹽加入乙醇中加熱回流2.5h，即生成胍乙啶硫酸鹽，經(jīng)精制、干燥，即得成品。