5305-45-3
5305-45-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,6-二氯嘧啶-5-甲腈
4,6-Dichloro-5-pyrimidinecarbonitrile
4,6-dichloropyrimidine-5-carbonitrile
5-PyriMidinecarbonitrile, 4,6-dichloro-
4-aMino-2,6-dichloropyriMidine-5-carbonitrile
4,6-Dichloropyrimidine-5-carbonitrile 4,6-Dichloro-5-cyanopyrimidine
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
N-((4,6-二羥基-嘧啶-5-基)亞甲基)-N-甲基甲銨氯鹽的合成
在反應(yīng)瓶中依次加入DCM(600ml)和POCl3(80ml,862mmol)，攪拌均勻，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，降溫至5－10℃，滴加DMF(66.04ml,856mmol)溶于DCM(200ml)中的溶液，滴加后攪拌15－20min，升溫至25－30℃，攪拌1－2小時后，向反應(yīng)液中加入4,6-二羥基嘧啶(80g,714mmol)，在25－30℃下反應(yīng)22小時，過濾，濾餅用DCM(150ml)洗滌兩次，抽干，在40-45℃真空干燥，得到139.4g黃色固體，為目標(biāo)化合物。1H NMR(400MHz，DMSO)δ9.03(s,1H),8.47–8.40(m,1H),3.62(d,J＝0.8Hz,3H),3.30(d,J＝0.9Hz,3H).LC-MS:[M]+:168
4,6-二羥基嘧啶-5-甲醛肟的合成
向反應(yīng)瓶中加入鹽酸羥胺(122.85g,1.768mol)、水(240ml)和乙醇(1200ml)，溶液澄清后，分批加入N-((4,6-二羥基嘧啶-5-基)亞甲基)-N-甲基甲銨氯鹽(120g,0.589mol)，然后在20－30℃反應(yīng)17小時。過濾，得到的濾餅用乙醇(240ml)洗滌兩次，然后在40－45℃真空干燥，得到89.4g產(chǎn)品，為目標(biāo)化合物。1H NMR(400MHz,DMSO)δ11.45(s,1H),8.83(s,1H),8.32(s,1H).LC-MS:[M+H]+:156
4,6-二羥基嘧啶-5-甲腈的合成
向反應(yīng)瓶中依次加入POCl3(5ml,53.65mmol)、4,6-二羥基嘧啶-5-甲醛肟(1.0g,8.92mmol)，攪拌，升溫至80－90℃反應(yīng)2小時，降溫后依次加入甲苯和乙腈，旋蒸近干，向反應(yīng)瓶中加入甲醇(4ml)，攪拌，過濾，濾餅用少量甲醇洗滌，抽干，獲得0.323g黃色固體，為目標(biāo)化合物。
4,6-二氯嘧啶-5-甲腈的合成
向反應(yīng)瓶中加入乙腈(850ml)，和POCl3(254.60ml,2.732mol)，在20－30℃下，滴加DIPEA(377.68ml,2.278mol)，滴加完成后，分批加入4,6-二羥基嘧啶-5-甲醛肟(85g,0.548mol)，加完后，升溫至80－85℃反應(yīng)3小時后，減壓濃縮，并將濃縮液滴加至水(1.7L)中淬滅，產(chǎn)品從水中析出。過濾得到的濾餅用水(170ml)洗兩次，得到的濕品用EA(1080ml)溶解后在45－50℃用活性炭脫色，過濾得到的濾液濃縮干燥后，用EA和DCM的混合溶劑制漿，過濾得到的濾餅在45－50℃下減壓烘干，得到45.3g固體，為目標(biāo)化合物。