三氟甲磺酸異丙酯屬于三氟甲磺酸酯，是有機(jī)合成中非常有用的一類試劑，常用作烷基化試劑。由于三氟甲磺酰基的強(qiáng)吸電子能力，反應(yīng)活性比常規(guī)的烷基化試劑，如氯代物或烷基磺酸酯高的多。

方法一、

在冰浴下，將原甲酸三異丙酯(5.71g,30mmol)緩慢加入到三氟甲磺酸酐 (5.0ml, 30mmol)中，15分鐘核磁監(jiān)控，反應(yīng)完畢，減壓蒸餾得到三氟甲磺酸異丙酯無色液體4.32g， 產(chǎn)率75％。
TfO(i-Pr):b.p.25℃(1mmHg)；¹H NMR(400MHz,CDCl₃)δ5.25-5.19(m,1H),1.52(d, J＝6.3Hz,7H)；¹³C NMR(101MHz,CDCl₃)δ118.5(q,J＝320.5Hz),86.4,23.0；19F NMR (376MHz,CDCl3)δ-75.9(s,3F).

方法二、

（1）將三氟甲磺酰氯16.8g（0.1mol）溶解于40ml吡啶溶劑中，室溫下緩緩滴加異丙醇6.0g（0.1mol），加畢維持?jǐn)嚢?小時使之反應(yīng)；

（2）減壓回收溶劑，將所得殘余物溶于30ml乙酸乙酯后得到酯層，用水洗滌酯層，用無水硫酸鈉干燥酯層，減壓除去乙酸乙酯，得到三氟甲磺酸異丙酯粗品18.4g，收率為95.8%。