369-57-3
中文名稱
四氟硼酸重氮苯鹽
英文名稱
BENZENEDIAZONIUM,TETRAFLUOROBORATE
CAS
369-57-3
分子式
BF4*C6H5N2
MOL 文件
369-57-3.mol
更新日期
2024/08/14 18:49:51
369-57-3 結構式
基本信息
中文別名
四氟硼酸重氮苯鹽苯重氮,四氟硼酸鹽
英文別名
Phenyldiazonium tetrafluoroborateCcris 5461
Sildenafil Impurity 44
Benzenediazonium fluoborate
Benzenediazonium fluoroborate
Diazobenzene tetrafluoroborate
Phenyldiazonium fluoborate (salt)
BENZENEDIAZONIUM,TETRAFLUOROBORATE
Benzenediazonium·tetrafluoroboronanion
Benzenediazonium, tetrafluoroboranuide
所屬類別
有機原料:重氮、偶氮或氧化偶氮化合物物理化學性質
熔點121-122 °C (decomp)
密度1.53 g/cm3(Temp: 25 °C)
溶解度fairly sol polar solvents such as acetonitrile, acetone, pyridine, DMF, DMSO, and HMPA with decomposition; slightly sol water; insol hydrocarbons and Et2O; solubilized in nonpolar media by crown ethers.
顏色colorless solid after recrystallization; turns pink at 80 °C
制備方法
方法1
在10L的玻璃容器(或陶缸)中,加1350ml水和相對密度為1.19的1650ml(20mol)濃鹽酸,在冰鹽浴中冷卻到5℃以下,邊攪拌邊加2075g(16mol)苯胺鹽酸鹽的三分之一以后,再慢慢加入1200g(17mol)亞硝酸鈉與1.5L水新配制的溶液,使重氮化反應開始進行,此時的溫度應維持在7℃以下,并不時地加入余下的苯胺鹽酸鹽,使反應混合物中隨時可見到晶體的存在。待加入亞硝酸鈉溶液的一半以后,將余下的苯胺鹽酸鹽一次加完。當混合溶液中有亞硝酸出現(xiàn)(用碘化鉀-淀粉試紙檢查)時,立即停止反應
在重氮化反應進行的同時,在另一涂有石蠟的3L燒杯中,放置2150g(65mol)60%的氫氟酸,在水浴中冷卻到25℃以下,然后邊震蕩邊分批加入100g(16.2mol)硼酸。置于冰浴中冷卻,以使溫度維持在10℃以下。在激烈攪拌下,將形成的四氟硼酸溶液注入到0℃以下的重氮鹽溶液中。繼續(xù)攪拌20~30min,吸濾,依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗滌,并盡量壓濾干溶劑。將淡棕色絨毛狀的固體產物薄薄地鋪在吸水紙上,置于通風櫥窗口旁過夜晾干,然后儲存于玻璃瓶中。