228418-45-9
中文名稱(chēng)
2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯
英文名稱(chēng)
Methyl 2-nitro-4-(trifluoromethyl)benzoate
CAS
228418-45-9
分子式
C9H6F3NO4
分子量
249.143
MOL 文件
228418-45-9.mol
更新日期
2024/12/09 16:30:23
228418-45-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯甲基 2-硝基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯
英文別名
Methyl 2-nitro-4-(trifluoromethyl)benzoate D3Methyl 2-nitro-4-(trifluoromethyl)benzoate 98%
Benzoic acid, 2-nitro-4-(trifluoroMethyl)-, Methyl ester
Methyl 2-nitro-4-(trifluoromethyl)benzoate ISO 9001：2015 REACH
4-(Methoxycarbonyl)-3-nitrobenzotrifluoride, Methyl 2-nitro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-p-toluate
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
應(yīng)用
2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯是重要的醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體，如尼替西農(nóng)、異噁唑草酮、TRPV1受體拮抗劑等等。
制備方法
有研究提供一種制備2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的新方法，該方法成本低廉、條件溫和、操作簡(jiǎn)單，收率高。
1）向反應(yīng)瓶中加入1g 2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈(0.023mol，1eq)、0.09g NaOH(0.0023mol，0.1eq)和30mL水，升溫至50℃，反應(yīng)至HPLC檢測(cè)反應(yīng)液中原料2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈反應(yīng)完全，結(jié)束反應(yīng)，過(guò)濾，得目標(biāo)產(chǎn)物2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺4.9g，HPLC純度99％，產(chǎn)率90％；
2）配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)40％硫酸的甲醇溶液：向500mL單口瓶中加入60g甲醇溶液，冰浴下冷卻，攪拌，再慢慢滴加40g濃硫酸(98％)；向反應(yīng)瓶中加入含40％硫酸甲醇溶液12.4g(5.8eq)、2g2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺，回流24h，HPLC檢測(cè)產(chǎn)物含量大于99％，停止反應(yīng)，加入3×5mL二氯甲烷洗滌3次，合并有機(jī)相，有機(jī)相再用飽和碳酸氫鈉洗滌3次，取有機(jī)相旋蒸，得1.9g2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯，HPLC純度＞99％，產(chǎn)率90％。