145901-11-7
中文名稱
1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺
英文名稱
6-NITRO-1H-PYRROLO[2,3-B]PYRIDINE
CAS
145901-11-7
分子式
C7H7N3
分子量
133.15
MOL 文件
145901-11-7.mol
更新日期
2024/12/23 17:39:04
145901-11-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7-氮雜吲哚-6-胺6-氨基-7-氮雜吲哚
1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺
1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-6-胺
英文別名
6-AMINO-7-AZAINDOLE1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-6-amine
6-NITRO-1H-PYRROLO[2,3-B]PYRIDINE
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridin-6-ylaMine
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridin-6-amine(9CI)
常見問題列表
合成方法
將7-氮雜吲哚加入10mL二氯甲烷中，0℃下，緩慢滴加4.2mL冰乙酸，攪拌20min。然后將液溴溶于20mL二氯甲烷，再逐滴滴入反應(yīng)體系，0℃反應(yīng)2h。薄層色譜跟蹤檢測反應(yīng)進(jìn)度，直至未見反應(yīng)物時(shí)停止反應(yīng)，TLC檢測(甲醇展開劑)，產(chǎn)物Rf=0.57。反應(yīng)完畢后，向反應(yīng)體系中加入飽和亞硫酸鈉水溶液至淀粉KI試紙不變藍(lán)。濃縮二氯甲烷，加入20mL水，0℃下，加入NaOH調(diào)節(jié)至pH＞13，將反應(yīng)混合物溶劑旋干，用二氯甲烷溶解，純化水洗2次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，混合物做硅膠柱層析色譜分離，產(chǎn)物真空干燥得1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴。
將1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴與液氨按一定比例加入到裝有磁力攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管分水器的四口圓底燒瓶中，再加入沸程為 60~90℃的石油醚，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。薄層色譜跟蹤檢測反應(yīng)進(jìn)度，直至未見反應(yīng)物時(shí)停止反應(yīng)，將混合液移到抽濾瓶中，在40~70℃下進(jìn)行減壓蒸餾，除去低沸點(diǎn)的胺和溶劑，得到1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺。