1220039-64-4
基本信息
4-溴吡嗪氫溴酸
Pyridazine, 4-bromo-, hydrobromide (1:1)
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
(一)、取3,6-二氯噠嗪5.0g放入容器中,攪拌下升溫到100°C,使3,6_ 二氯噠嗪全部溶化,然后向3,6-二氯噠嗪溶液中通入氯氣,控制溫度為100°C進(jìn)行反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒入200ml石油醚中,并在室溫下結(jié)晶、抽濾、干燥后得到3,4,6-三氯噠嗪白色粉末5.65g,收率92.1%。
[0026] (二)、取步驟(一)中制得的3,4,6-三氯噠嗪白色粉末5.0g加入到30ml濃度為15%的NaOH溶液中,加熱溶解后在100°C下回流8h,反應(yīng)液加入HCL調(diào)pH值為1.0,靜置后結(jié)晶、抽濾、再用無水乙醇重結(jié)晶、再經(jīng)真空干燥得到3,6- 二氯-4-羥基噠嗪淡黃色粉末4.10g,收率 91.1%。
[0027](三)、取步驟(二)制得的3,6-二氯-4-羥噠嗪粉末2.0g加入高壓反應(yīng)釜中,先加入30ml無水甲醇充分溶解,然后加入0.8g氫氧化鈉和0.1g的10%鈀炭催化劑,密封反應(yīng)釜,通入氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣,然后繼續(xù)通入氫氣使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力保持在2.0MPa,控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)6h,反應(yīng)物進(jìn)行抽濾,將濾液減壓濃縮,再用無水乙醇重結(jié)晶、干燥,得4-羥基噠嗪淡黃色粉末0.76g,收率65.1%。
[0028](四)、取步驟(三)中制得的4-羥基噠嗪0.5g加入2.5g的三溴氧磷中,控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)lh,將反應(yīng)液60°C減壓濃縮至干,緩慢滴加冰水,徹底淬滅三溴氧磷,加入濃度為25%的濃氨水,將溶液pH值調(diào)至8.0,再用氯仿進(jìn)行萃取,取有機(jī)相用無水硫酸鎂進(jìn)行干燥,干燥后進(jìn)行抽濾,取濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,減壓蒸出氯仿,然后進(jìn)行硅膠柱層析,使用石油醚溶劑洗脫,收集流出液進(jìn)行減壓蒸餾,再用環(huán)己烷重結(jié)晶,干燥,得到4-溴噠嗪淡黃色粉末0.48g,收率為58.2%,純度為98.5%。
4-溴噠嗪氫溴酸鹽是用于制備γ-分泌酶調(diào)節(jié)劑的單取代噠嗪衍生物。