1.Nd、S、I2以原子比1∶1∶1的量密封在抽真空的石英管中，緩慢加熱以避免劇烈反應。反應(形成NdSI)完成后，升高溫度到1200℃，維持20h，冷卻到室溫，用水洗掉NdI ₃ 。

2.1.4424g(0.01mol)釹和0.4810g(0.015mol)硫放入一支直徑為10mm一端封閉的石英管中，將管子抽真空并熔封成一支長度約20cm的安瓿。把這支安瓿放在一座兩溫區(qū)爐或溫度梯度爐中，最初將所有的反應物放在熱端。將熱區(qū)的溫度升高到400℃，同時將另一溫區(qū)的溫度保持在100℃。硫很快地向冷區(qū)遷移，因而硫蒸氣將能以有控制的狀況同釹反應(如果把整個安瓿加熱到400℃，將發(fā)生猛烈的反應，并對安瓿發(fā)生侵蝕作用，還可能把安瓿弄碎)。當所有的硫反應完時，把安瓿轉移到一座馬弗爐中并加熱到1000℃保持10h。

反應中，若沒有對石英安瓿采取防護措施，石英安瓿將會嚴重地被侵蝕。如果采用高溫和長時間加熱，也可能出現此問題。可以使用碳素材料涂層保護石英，也可以使用石墨坩堝。但一般是通過苯的熱解在石英管內壁上簡單地涂上一層碳素，方法如下：在一支一端封閉的石英管里倒入苯，然后把苯傾出，使殘余的部分沾附在管壁上，把這支管子放在800℃的高溫爐中加熱幾分鐘。